２０１３年第５期 文章编号：１００５－３３８７（２０１３）０５－００１８－１９ 变压器油含水量测量结果不确定度评定 曹亚鹏董翔宋杰 ２３００４１） （天威保变（合肥）变压器有限公司检测中心，合肥摘要：本文对电力变压器油含水量测量不确定度进行评定，建立了数学模型，通过对影响测量结果的不确定度分量的 分析，计算出被测量的合成不确定度和扩展不确定度。 关键词：变压器油；含水量；不确定度 中图分类号：０６５７．１ 文献标识码：Ａ ０引言 水分影响绝缘材料的老化速度和绝缘性能，对 于变压器油来说也是如此。在温度高达３０￣Ｃ、湿度 高达７０％以上的湿热条件下，水在各种油品中溶解 度可达５０—７０ｍｇ／ｋｇ。这个量虽然不大，却能大大 降低油的击穿耐压。若含水量继续升高，油将发生 乳化，丧失绝缘性能。为此，生产和使用油的部门都 必须严格控制含水量。本文参照ＪＪＦ１０５９－２０１２（测 量不确定评定与表示》规范对电力变压器油含水量 测量结果的不确定度进行了分析和评定。 １ 测量方法 依据ＪＪＧ１０４４－２００８（卡尔费休库仑微量水分测 定仪》，在环境温度（２０±５）℃，相对湿度（３０～ ８０）％状态下进行测量。试验依据ＧＢ７６００—１９８７ 《运行中变压器油水含量测定法》。测量仪器为ＣＡ －２１微水测试仪，被测对象为ＳＦＰ一３１００００／２４２变 压器油。 测试过程：严格按照仪器操作说明书进行操作： １）装配电解液（成品配好电解液）、连接线路；２）开 机预热运行；３）设定参数；４）注入样本进行测试；５） 读取测试结果。需要注意是：由于卡式试剂和水分 有极强的反应性，进样中任何形式的潮气污染都会 使测试结果升高；进样前一般要用干燥过的滤纸擦 注射器封帽、针头、进样孔盖，千万不能用手触摸这 些部位；环境湿度越高，操作越应小心。 ２测试原理 库伦法是在卡尔．费休法基础上发展起来的， 一】８一 因而卡尔．费休试剂（简称卡氏试剂）仍是库伦法 的基础。卡氏试剂是由碘、二氧化硫、甲醇和吡啶按 一定比例组成的混合物。该试剂的突出特点是能和 微量水进行快速而彻底的反应，反应式如下： Ｈ２Ｏ＋Ｉ２＋Ｓ０２＋３Ｃ５Ｈ５Ｎ＝２Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＨＩ＋Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＳＯ３ （氢碘酸吡啶）（三氧化硫吡啶） Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＳＯ３＋Ｃ３Ｈ ＯＨ＝Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＨＳＯ４ＣＨ３ （甲基硫酸吡啶） 由上式可以看出，反应的本质是碘将二氧化硫 氧化后，两者共同把水分解为一个氧离子（０ 一）和 两个氢离子（Ｈ ），而后分别结合生成氢碘酸和三氧 化硫，三氧化硫又被甲醛所络合。吡啶仅起惰性载 体的作用。生成的氢碘酸是容易被电解的，电极反 应为： 阳极：２Ｉ一一２ｅ＿÷Ｉ， 阴极：２Ｈ ＋２ｅ＿＋Ｈ，ｔ 根据法拉第电解定律：电解１ｇ当量的任何物 质，都要消耗９６４９６ Ｃ的电量，如果计算出电解Ｉ一所 消耗的电量，就能求得Ｉ 的生成量，而碘的生成量 和水的消耗量有共同的摩尔数，据此就能根据所消 耗的电量求得待测水的质量。设待测样品中含水为 ，由于水的相对分子质量为１８，则相当于Ｗｘ１０ ／ １８ ｍｏｌ。这些水将消耗由电量计算的碘的克当量数 位Ｑｘ ｌＯ一／９６４９６，那么就有 ２ｘＷｘ ｌ０一 ／１８＝Ｑｘ ｌ０一。／９６４９６ 由此可导出 ＝Ｑ／ＩＯ．７２ 若 ＝１ｔｘｇ，则Ｑ＝１０．７２ｍＣ，也就是说每电解 １ ｇ水反应掉的碘，需消耗１０．７２ｍＣ的电量。反 之，每消耗１０．７２ｍＣ的电量，即对应着反应前１ｔｘｇ 的水。ＣＡ一２１微水测试仪就是按此原理设计制 造的。 其平均值为： —— １ ６ Ｘ２ ２・０２０ ｍｓ／ｋｇ ３数学模型 ， ＝—— 单次测量实验标准差 √ （厂 ————矿 ）二—— 一——一 ） ＝０．１５３３ ｍｓ／ｋｇ Ｍ 式中， 为变压器油含水量，ｍｇ／ｋｇ；ｍ为ＣＡ一 ２１微水测试仪测得水的含量值，Ｉｘｇ；Ｍ为样品的质 所以标准不确定度 为： ２＝ ２＝０．１５３３ ｍｇ／ｋｇ 量，ｍｇ。 ４不确定度来源分析 测量不确定度来源主要有五个方面：１）是电子 天平的基本误差引起的不确定度，２）是微水测试仪 的测量不重复引起的不确定度，３）是微水测试仪的 基本误差引起的不确定度，４）是样品密度不均匀引 起的不确定度，５）是采样时的温度引起样品体积变 化引入的不确定度。其中四、五两个来源假定密度 均匀，且采样温度与要求温度近似时，可忽略。 分析不确定度性质可知，其中一、三来源采用不 确定度的Ｂ类评定，来源二可以通过连续测量得到 测量列采用Ａ类评定。 ５计算标准不确定度分量 ５．１ 电子天平的基本误差引起的标准不确定度 用天平对ＳＦＰ－３１００００／２４２变压器油测量进样 量称重，电子天平最大允许误差为：±Ｏ．１ｅ（０．１ｅ＝ １ｌｘｇ）。在此区间内可认为均匀分布，包含因子ｋ＝ √３，标准不确定度 为： 。： ：０．５７７４ ｍｇ √３ 由于采用了２次称重，得出油样净重为 ９０１．１ｍｇ，所以其相对标准不确定度为： ，、 １ “－ｔｅｌ ｊ ５．２微水测试仪测量不重复引起的标准不确定度 用ＣＡ－２１微水测试仪，对样品进行独立的６次 测量，得到测量列，如表１： 表１ 次数 １ ２ ３ ４ ５ ６ 示值 １．ｍｅ，／ｋｇ ９８９ ２．０９０ １．９７５ １．９９３ ２．０５３ ２．０１９ 相对不确定度为 ｚ ｌ（ ） Ｕ ２＝０・０７５８９ ５．３微水测试仪的基本误差引起的标准不确定度 ＣＡ－２１微水测试仪校准证书给出的ＲＳＤ＝ ３．２％，取置信概率Ｐ＝９５％，ｋ＝２，按正态分布计算， 则相对不确定度为： ， （ ）： ：０．０１６ ６合成标准不确定度的评定 合成相对不确定度： Ｕｃｒｅｌ（ ）＝√（Ｕｌ ｒｅｌ（ ）） ＋（Ｕ２ｒｅｌ（ ）） ＋（／￣３ｒｄ（ ）） ＝０．０７７５６ 合成标准不确定度： （ ）＝Ｕｃｒｅｌ（ ）ｘ２．０２０＝Ｏ．１６ｍｇ／ｋｇ ７扩展不确定度的评定 取包含因子ｋ＝２，则扩展不确定度为： ＝２ｕ （ ）＝２ｘ０．１６＝０．３２ｍｓ／ｋｇ ８不确定度报告 ＳＦＰ－３１００００／２４２变压器油含水量其扩展不确 定度为： ＝０．３２ ｍｇ／ｋｇ ｋ＝２ 参考文献 ［１］ ＪＪＦ １０５９—１９９９《测量不确定度评定与表示》．北京：中 国计量出版社，１９９９ ［２］ＪＪＧ１０４４－２００８｛卡尔费休库仑微量水分测定仪》．北 京：中国计量出版社，２００８ ［３］ ＧＢ７６００－１９８７｛运行中变压器水含量测定法》．北京： 中国标准出版社，１９８７ ［４］ 胡启凡．变压器试验技术．北京：中国电力出版 社。２０１０ —１９—